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      鋁合金密度低,，但強度比較高,，塑性好，可加工成各種型材,，硅鋁合金材料能夠保持硅和鋁各自的優(yōu)異性能,，提高硅含量可使合金材料的密度及熱膨脹系數(shù)顯著降低。硅鋁合金還與金,、銀,、銅、鎳的鍍覆性能好,，與基材可焊,，易于精密機加工等性能，是一種應(yīng)用前景廣闊的電子封裝材料,， 特別是在航天航空,、空間技術(shù)和便攜式電子器件等高技術(shù)領(lǐng)域。微量元素添加的也影響鋁合金材料性能的發(fā)揮,。如果存在虛標鋁合金中元素含量的情況,，當產(chǎn)品用在關(guān)鍵的核心部件時，極易造成各種質(zhì)量問題,，特別是用在航天航空中,，會造成更大的質(zhì)量事故，而這些問題僅從外觀并無法作出正確判斷,，所以必須重視鋁合金中各種合金元素含量的檢測,。

      硅鋁合金材料由于硅含量較高，因而對這類材料進行化學(xué)分析時 要格外注 意溶樣和測定方式?，F(xiàn)行的標準中,，測定方法種類較多。其中《鋁及鋁合金化  學(xué)分析方法》（GB/T 20975.5-2020）中第 5 部分和第 25 部分分別采用了分光光度法,、重量法以及電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES）對 Si 元素進行測定,。相同的是在高硅鋁樣品前處理中都先采用了氫氧化鈉溶解后進行后續(xù)處理，該方法相比直接酸溶測定硅元素含量具有更好的穩(wěn)定性和準確度,，且在其它元素的測定過程中避免了不溶殘渣的產(chǎn)生,，簡化了樣品前處理難度。ICP-OES 技術(shù)作為一種高精度,、高靈敏度,、高通量的元素分析技術(shù)，已經(jīng)成為合金樣品中元素含量測定的主流方法之一,。相比于傳統(tǒng)的元素分析技術(shù),，ICP-OES 技術(shù)具有更高的分析速度和精度,，可以同時測定多種元素。因此在分析高硅鋁中硅元素,，可以同時對其他元素含量進行分析測定,，從而大大提高了分析效率。

      本文參考鋁及鋁合金化學(xué)分析方法中堿溶法并結(jié)合 EXPEC 6500D 型 ICP- OES 對高硅鋁合金中的銅,、鋅,、鉛、鎘,、鈹,、鋇、鎳,、鉻元素含量進行測試,，測試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準確性，可以作高硅鋁合金的的測試分析方法,。

關(guān)鍵詞：合金,；鋁合金；ICP-OES,；堿溶,；硅

實驗部分

儀器

表 1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

        試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸,、氫氧化鈉（>99.9%）,；

        純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

        標準溶液：Si,、Cu、Mn,、Cr,、Cd、Fe,、Mg,、Zn、Ga,、Pb,、Ti、V,、Be,、P、 Ni,、W,、Mo,、Nb、Co,、Ai 單元素標準溶液,，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院,。

樣品前處理

        準確稱量樣品 0.1 g（精確至 0.0001 g）置于聚四氟乙烯燒杯中,，加入 20ml 10% NaOH 置于電熱板上加熱消解，待樣品消解后,，依次加入 10 ml 1：1 HCl,、

10 ml 1：1 HNO3，搖勻后定容至 100 ml,，待測,。

標準曲線

        分別精密量取 Si、Cu,、Mn,、Cr、Cd,、Fe,、Mg、Zn,、Ga,、Pb、Ti,、V,、Be單元素標準溶液配制的混標稀釋得的標準溶液濃度梯度見下表。

表 3 標準溶液濃度梯度

標準曲線與檢出限

        各元素分析譜線見下表 4,，在表 3 濃度范圍內(nèi),，所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.9995。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標準偏差所對應(yīng)的樣品濃度作為儀器檢出限,，各元素檢出限見表 4,。

表 4 測定元素分析譜線、線性相關(guān)系數(shù)及檢出限

精密度測試

        對 ZBY5061 的 7 個平行樣分別測試,，其結(jié)果精密度 RSD%<1.5%,，精密度較好，可以用于實際樣品分析,。

準確度測試

        利用上述方法對 ZBY5061 硅鋁樣品進行測試,，測定值與標準值對比，其絕對差值滿足標準 GB/T 20975.25-2020 要求的再現(xiàn)性，表明測試結(jié)果準確可靠,。

表 5 ZBY5061 樣品測試結(jié)果及絕對偏差（單位：%）

結(jié)論

        上述實驗結(jié)果表明, 采用標準配置 EXPEC 6500D 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鋁合金樣品中的元素含量,，該方法對研究鋁合金材料的性能具有重要意義。測定結(jié)果表明：待測元素的方法檢出限為 0.00001%~0.00082%,，精密度<1.5%,，精密度較好，其測定的絕對誤差滿足國標 GB/T 20975.25-2020 要求再現(xiàn)性限,。該方法快速,、數(shù)據(jù)可靠性高，可以廣泛的應(yīng)用在硅鋁合金含量的檢測工作中,。

附錄

EXPEC 6500D 型 ICP-OES 配置清單

• 高靈敏型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

  檢測儀器在線詢價